Kristálynövesztő kemencék Bridgman-módszeres kristálynövesztő csőkemencék

Bridgman method crystal growing tube furnaces

BV-HTRV 40-500/18: Bridgman kristálynövesztő kemence 500 mm hosszúságú, 1800 °C-ig fűtött kemencével. A húzóberendezés a kemence fölé van szerelve.

BV-HTRV 70-250/18: Bridgman kristálynövesztő kemence 250 mm hosszúságú, 1800 °C-ig fűtött kemencével. A rendszer elővákuumszivattyúval van felszerelve.

A függőleges Bridgman-kemencét (pl. BV-HTRV 40-500/18) úgy tervezték, hogy alulra egy egyzónás, magas hőmérsékletű csőkemencét, felülre pedig a húzóberendezést szerelték. Az alapkeret szinte minden csőkemencénkkel használható, így sokféle hosszúság, átmérő és hőmérséklet áll rendelkezésre. Többzónás Bridgman-kemencék is kaphatók, amelyek lehetővé teszik a hőmérsékletprofil jobb befolyásolását.

A fordított konstrukció is lehetséges. Ebben az esetben a függőleges Bridgman-kemencét (pl. BV-HTRV 70-250/18) úgy tervezik, hogy a tetején egy egyzónás csőkemencét, alatta pedig a húzóberendezést szerelik fel. A cső vákuumzáró karimákkal és a húzáshoz vízhűtéses tengellyel van ellátva. Minden mozgást potenciométerrel vezérelünk. A programozó vezérlő határozza meg a húzási sebességet, és gyors mozgás lehetséges.
 

Stockbarger módszerrel működő kristálynövesztő kemence

Kristálynövesztő rendszer a Stockbarger-módszerhez. Ötzónás, grafitból készült kemence, amelynek lehűlési sebessége pontosan szabályozható a kristályok növesztéséhez.
 

Háttérinformáció Bridgman-Stockbarger módszer

A Bridgman-Stockbarger módszer a kristálynövesztő kemencékben a legelterjedtebb és legszélesebb körben alkalmazott módszer. Az eljárás során a polikristályos olvadékot tégelyben vagy ampullában lassan mozgatják a kemencében egy stabil hőmérsékleti gradiensben a meleg zónából a hideg zónába. Az olvadékot tartalmazó tégelyt átmozgatás közben forgatják, hogy homogén hőmérsékleti profilt hozzanak létre. A technika alapelve az irányított megszilárduláson alapul. Az egykristályos magot érintkezésbe hozzák az olvadékkal, hogy biztosítsák az egykristályos növekedés irányítását egy bizonyos kristályrajzi orientáció mentén. Ez következésképpen a növekedéshez egy határfelületet is biztosít. Ahogy a hőmérséklet a forró zónától csökken, a polikristályos olvadék megszilárdul. A mag elindítja a folyamatot, amíg a teljes olvadék egy egységes összetételű, szilárd egykristályos ingot nem alkot. A kristályokat lassú és irányított hűtési környezetben növesztik, ami minimálisra csökkenti a szerkezeten belüli hibák kialakulásának valószínűségét. Ebben a módszerben egy gradiens fagyasztási módosítás is alkalmazható többzónás kemence használatával. Ehhez nem szükséges a tégely vagy a kemence mozgatása. Ehelyett a hőmérsékletgradiens a hőellátás változtatásával szabályozható, így az olvadék-kristály határfelület megmarad. Az olyan kulcsfontosságú paraméterek, mint a húzási sebesség és a forgási sebesség szabványos 0,03-50 mm/h, illetve 1-5 fordulat/perc. A kijelző a tégely/ampulla abszolút helyzetét mutatja a kemence hosszában, a kiindulási ponthoz képest. A Bridgman-kemencében a hőgradiens szabályozható, mivel ez alapvető szerepet játszik a nagymértékben kristályos és homogén egykristályok előállításában. A módszer megvalósítható függőlegesen vagy vízszintesen konfigurált Bridgman-kemencében, az elvégzendő folyamattól és a növesztett kristályok típusától függően. Az olvadéknövesztő kristályosítási technika végezhető vákuumban, semleges (nitrogén, hélium, argon stb.) vagy oxidáló környezetben (levegő, oxigén).

Advantages

• Kiváló minőségű és nagyméretű egykristályokat állít elő.
• Különböző kristályokat, például ferroelektromos, piezoelektromos, optikai és félvezető kristályokat termeszt.
• A kristályok alakja és orientációja módosítható olyan paraméterek változtatásával, mint a növekedési sebesség, a forgási sebesség, a hőmérsékleti gradiens és a tégely alakja.

Disadvantages

• Ez a módszer nem alkalmazható hidratált és vízmentes sók és a legtöbb szerves kristály növesztésére.
• Nagy kihívást jelent a kemencén belüli egyenletes hőmérséklet-eloszlás ellenőrzése és biztosítása.
• Nagy kihívást jelent a rendszer mechanikai stabilitásának biztosítása a húzómechanizmus zökkenőmentes működése mellett.
• Ez a módszer időigényes és költséges, mivel napokig vagy hetekig is eltarthat egyetlen kristály növesztése.
• A kristályok növesztéséhez speciális berendezésekre és képzett személyzetre van szükség.

Alkalmazás: Bridgman kemence, amelyet fotovoltaikus cellákhoz használt kristályok növesztésére használnak.

A kristályok növesztésének széleskörű alkalmazási területére példa a kadmium-tellurid (CdTe) egykristályok előállítása a Bridgman-Stockbarger-módszerrel. A kadmium-tellurid egy félvezető anyag, amelyet P-N-összeköttetések létrehozására használnak olyan alkalmazásokban, mint a sugárzásérzékelők, érzékelők és a fotovoltaika. A gyakorlatban a PN-összeköttetéseket adalékolással alakítják ki az egykristályon belül. Az egykristályos P-N átmenetek nagyobb hatásfokkal rendelkeznek, mint polikristályos és amorf társaik. Az egykristályokban kevesebb hiba és szennyeződés található, ami kisebb ellenállást okoz az elektronáramlással szemben. A hibák és szabálytalanságok megzavarják az atomok elrendeződését a kristályban, ezáltal megváltoztatják a töltéshordozók számát és mozgékonyságát.

A kristályszerkezet elemzése

A kristályok hét különböző kristályrendszerbe sorolhatók. Minden kristályrendszer az atomok szabályos elrendezéséből áll. A röntgendiffrakció segítségével meghatározható a kristály szerkezete. A technika alapelve a Braggs-törvényből ered, amely a röntgensugarak és a kristályszerkezet kölcsönhatását írja le.